En spectroscopie FTIR, obtenir un spectre est généralement simple. Obtenir le même spectre dans les mêmes conditions, plusieurs jours ou plusieurs opérateurs plus tard, peut l’être beaucoup moins.
Deux analyses réalisées sur un même matériau peuvent présenter des différences d’intensité, de ligne de base ou même de forme de bandes. Avant de mettre en cause le spectromètre, il est important de vérifier l’ensemble de la chaîne d’analyse.
Chez Eurolabo, notre expérience de la préparation et de l’échantillonnage en spectroscopie infrarouge nous conduit à porter une attention particulière à cinq paramètres.
1. Vérifiez la préparation de votre échantillon
La reproductibilité d’une analyse FTIR commence avant même que l’échantillon ne soit placé dans le spectromètre.
Une différence de granulométrie, d’épaisseur, d’homogénéité ou de concentration peut modifier le spectre obtenu.
Pour une poudre analysée par transmission, par exemple, la finesse du broyage et l’homogénéité du mélange avec la matrice sont essentielles. Une répartition irrégulière des particules peut entraîner des phénomènes de diffusion et rendre plus difficile la comparaison entre deux mesures.
Avec un film ou un échantillon liquide, l’épaisseur traversée par le faisceau infrarouge constitue également un paramètre déterminant.
Le conseil Eurolabo : lorsque la reproductibilité est importante, standardisez autant que possible votre protocole de préparation : quantité de matière, broyage, temps de mélange, épaisseur ou pression appliquée.
2. En ATR, surveillez la qualité du contact avec le cristal
L’ATR simplifie considérablement la préparation des échantillons, mais cela ne signifie pas que le positionnement de l’échantillon soit sans importance.
Le rayonnement infrarouge interagit avec l’échantillon au voisinage immédiat de la surface du cristal ATR. La qualité du contact entre les deux influence donc directement le résultat.
Avec un solide, une pression insuffisante ou irrégulière peut produire des variations d’un spectre à l’autre.
Une surface rugueuse, courbe ou non homogène peut également réduire la zone réellement en contact avec le cristal.
Pour obtenir des résultats reproductibles, il est donc préférable de conserver des conditions aussi constantes que possible : positionnement de l’échantillon, surface analysée et pression exercée.
Cette question est particulièrement importante lors d’analyses quantitatives ou lorsque de faibles variations entre plusieurs échantillons doivent être mises en évidence.
3. Nettoyez correctement l’accessoire entre deux analyses
Un cristal ATR ou une fenêtre optique apparemment propre peut conserver des traces du précédent échantillon.
Ces résidus peuvent apparaître sur le spectre suivant et conduire à une mauvaise interprétation du résultat.
Le nettoyage doit cependant être adapté au matériau utilisé. Diamant, ZnSe, germanium ou autres matériaux optiques ne présentent pas tous la même résistance chimique et mécanique.
L’objectif est donc double : éviter la contamination croisée sans endommager la surface optique.
Après nettoyage, réaliser un nouveau background peut également être pertinent lorsque les conditions de mesure ont changé.
4. Contrôlez les conditions de mesure
La reproductibilité ne dépend pas uniquement de l’échantillon.
Les paramètres d’acquisition doivent eux aussi rester cohérents :
- résolution spectrale ;
- nombre de scans ;
- plage spectrale ;
- background ;
- température ;
- humidité et conditions ambiantes lorsque celles-ci peuvent influencer la mesure.
Modifier certains paramètres entre deux acquisitions peut rendre leur comparaison moins pertinente.
Dans le cadre d’un contrôle qualité récurrent, enregistrer et standardiser une méthode FTIR permet de limiter ces variations entre opérateurs.
5. Vérifiez que votre accessoire est réellement adapté à l’échantillon
Une mauvaise reproductibilité peut enfin révéler un problème plus fondamental : la technique d’échantillonnage choisie n’est peut-être pas la mieux adaptée à votre application.
ATR, transmission, réflexion diffuse ou réflexion spéculaire ne sollicitent pas l’échantillon de la même manière.
Prenons l’exemple d’une poudre hétérogène. Une mesure ATR analyse une quantité relativement limitée de matière à proximité du cristal. Si sa composition varie localement, deux prélèvements successifs peuvent produire des spectres différents.
Dans certaines applications, une préparation plus importante de l’échantillon ou une autre technique d’analyse peut permettre d’obtenir une mesure plus représentative.
C’est pourquoi le choix d’un accessoire FTIR ne doit pas être uniquement guidé par sa simplicité d’utilisation.
Comment améliorer la reproductibilité d’une analyse FTIR ?
Lorsqu’un laboratoire rencontre des écarts entre plusieurs spectres, il est utile de procéder méthodiquement.
Commencez par vérifier la préparation de l’échantillon et son homogénéité. Contrôlez ensuite son positionnement et, en ATR, la qualité du contact avec le cristal. Assurez-vous que les surfaces optiques sont propres et que les paramètres d’acquisition sont identiques.
Si les variations persistent, il peut être pertinent de réexaminer la méthode d’échantillonnage elle-même.
Un changement d’accessoire, de cristal ATR, de cellule ou de méthode de préparation peut parfois améliorer considérablement la répétabilité des mesures.
L’expertise Eurolabo pour fiabiliser vos analyses FTIR
Depuis plus de 60 ans, Eurolabo accompagne les laboratoires et les industriels dans leurs problématiques de préparation d’échantillons et d’analyse par spectroscopie infrarouge.
ATR, transmission, réflexion, cellules pour liquides ou gaz, presses, accessoires de préparation : nos experts vous aident à identifier la solution adaptée à votre échantillon, votre spectromètre et votre application.
Eurolabo distribue notamment des solutions de fabricants spécialisés tels que PIKE Technologies, Specac et Harrick Scientific, ainsi que ses propres solutions.
Vous constatez des différences inexpliquées entre vos spectres FTIR ?
Parlez-nous de votre application et de votre protocole. Nos experts peuvent vous aider à identifier les points à améliorer pour obtenir des analyses plus fiables et reproductibles.
